Qualunque sia il campione da analizzare, un minerale sconosciuto e da identificare, un cristallo individuato in una sezione sottile e ritenuto particolarmente interessante per ricostruire un processo petrogenetico, un materiale di sintesi di cui si vuole conoscere struttura e composizione chimica, il procedimento da seguire è lo stesso.
Si seleziona il cristallo migliore (o i cristalli migliori se si nota ad es. una variabilità cromatica) sulla base delle sue proprietà ottiche, e lo si monta sulla testina goniometrica
Si raccolgono le intensità diffratte, le si corregge e le si elabora nella maniera più opportuna, si risolve la struttura cristallografica e si raffina un modello cristallochimico (in cui si definiscono oltre alle posizioni degli atomi anche le specie atomiche presenti in diversa percentuale in ogni sito strutturale), si studia la mappa di densità elettronica per verificare la presenza di atomi trascurati, disordine posizionale o di altri aspetti utili alla descrizione accurata, si visualizza il modello tridimensionale.
Nel caso dei minerali delle rocce, si utilizzano poi i modelli ricavati dall’indagine statistica delle banche dati per ricavare informazioni di dettaglio su composizione, ordinamento cationico, e in alcuni casi sulla quantità di elementi leggeri e volatili presenti.
Molto spesso, le informazioni ottenute vengono integrate da quelle ricavabili da diverse tecniche spettroscopiche (XAS, FTIR, FTIR imaging, Mössbauer), che danno informazioni su stati ossidativi, ordinamenti locali, omogeneità e diffusione nel cristallo as es. durante i processi ad alta T).
In questo modo, il raffinamento strutturale diventa un vero e proprio strumento analitico alla scala atomica.
- Identificazione delle fasi cristalline (organiche o inorganiche, di sintesi o naturali) mediante misura delle costanti di cella o analisi strutturale
- Determinazioni strutturali a temperatura ambiente (theta max = 67°)
- Sistematica mineralogica e cristallochimica di dettaglio
- Determinazioni strutturali ad alta temperature (fino a 1000 °C, theta max = 29°)
- Studio della espansione termica, delle transizioni di fase e dei processi di deprotonazione eseguito in operando negli intervalli di temperatura e risoluzione sopra definiti
Altre competenze
- Identificazione di fasi (anche in miscela) e controllo qualità mediante diffrattometria di polveri
- Preparazione di cristalli singoli utilizzati per il raffinamento strutturale per analisi EMP o SIMS (inglobati in resina epossidica e lucidati fino a portarli in superficie)